고농도 실리카 나노 슬러리의 조대 입자 검출 및 농도 평가
: Dynamic Image Analysis - iSpect DIA
안녕하세요! 연구 및 분석장비 전문 기업 디에이드입니다!
실리카는 반도체 및 기타 전자 부품의 봉지재 및 페인트의 충전재로써
광범위한 분야에서 사용됩니다. 실리카에 의도치 않게 조대 입자(이물질, 응집체)가
포함되는 경우 전자 부품의 성형성, 절연성, 전기적 특성 저하, 도료의 도막 강도 저하,
불균일 등 불량 원인이 될 수 있습니다.
실리카의 크기를 분석하는 방법으로 레이저 회절법(LD), 동적광산란(DLS),
주사전자현미경(SEM)을 많이 사용하고 있으나 레이저를 이용한 분석은
조대 입자의 개수가 미량일 때는 검출이 되지 않으며,
SEM은 관찰 시야가 좁아 측정 시간이 길고 적절한 측정 횟수 확보가
불가능하다는 문제점이 있습니다.
또한, 두 방식 모두 시료의 농도 정보를 얻을 수 없습니다.
하지만 이와 달리 동적 영상분석 법을 이용한 iSpect DIA는
많은 수의 입자에 대한 영상을 단시간에 정량적으로 획득할 수 있어
신속한 농도 평가 및 미량의 조대 입자 검출에 적합합니다.
SHIMADZU iSpect DIA-10 동적 입자 영상 분석 시스템은
액체 시료 내 입자의 영상을 획득하여 입자 크기 분포 및 입자 농도와
형상을 측정하며, 누락된 입자가 거의 없고 수만개의 입자를
단 몇 분만에 분석할 수 있습니다. (영상 획득 효율 : 90% 이상)
이번 테스트에서는 희석하지 않은 실리카 입자의 조대 입자 농도를
평가한 예를 소개합니다.
시료 및 측정 방법
👉 시료 : 실리카 슬러리 (농도: 50mg/mL, 평균 입자 크기: 0.2um)
위 그림 1은 분석할 실리카 슬러리입니다.
분석은 실리카 슬러리 원액과 0.8um 시린지 필터로 Filtering 한 후
조대 입자의 농도 및 Size가 어떤 차이가 있는지 분석해 보겠습니다.
측정 결과
그림 2는 시료 분석 시 이미지로 분석되는 입자를 확인할 수 있습니다.
(a)는 시료 없이 Water 만 분석했을 때의 이미지이며, (b)는 Silica 원액을 분석한 이미지입니다.
Water 만 분석한 (a)는 입자가 거의 없기 때문에 투명하게 보이지만,
Silica 원액을 분석한 (b)는 분석되지 않는 초미세 입자의 영향으로 바탕이 어둡게 되었으며
조대 입자의 경우 빨간색으로 표시한 것처럼 검출이 가능합니다.
위와 같이 조대 입자 검출을 토대로 0.8um Filter 전/후의 분석 결과는 아래와 같습니다.
상단에는 분석된 이미지가 표시되고 하단에는 분석된 이미지를 Size 분포로 나타낸 것입니다.
필터링 전/후 조대 입자의 결과를 비교해 보면, 필터 전 (a)의 경우 길이가 5um 이상인 입자는
물론이고 10um을 초과하는 입자도 상당수 존재하는 것을 확인할 수 있습니다.
또한, 형상 확인에서는 불규칙적이고 사각형, 침상형 등 다양하게
이루어져 있음을 확인할 수 있습니다.
필터링 후에는 그 수가 많이 감소하였으나 0.8um를 초과하는 입자가
존재한다는 것은 필터링 후에도 완전히 제거되지 않았음을 의미합니다.
동적 이미지 입자 분석기 iSpect DIA-10은 농도 측정이 가능하여
입자 농도의 구체적인 변화를 확인할 수 있습니다.
위의 테스트 결과에서 입자 농도는 여과 전 5,511 particles/mL,
여과 후 186 particles/mL, 필터에 의한 입자 제거율은 96.6% 였습니다.
| 여과 전 / 후 입자 농도 | ||
| Observed particle count (particles) |
Particle concentration (particles/mL)* |
|
| Before filtration After filtration |
266 9 |
5511 186 |
| Particle removal rate(%) | 96.6 | |
iSpect DIA-10 동적이미지 입자 분석 시스템을 이용하여 원액 시료를
희석 없이 평균 Size 0.2um, 농도 50mg/mL의 실리카 슬러리를 측정하고 Filtering 전/후의
조대 입자 농도를 정량적으로 평가할 수 있었습니다.
iSpect DIA-10을 이용하면 마이크로셀 법을 이용하여 고농도 초미세 입자를 갖는 슬러리를
측정할 수도 있고, 원액 또는 저희석액을 이용할 수도 있으며 높은 검출 효율로
신속한 측정이 가능하기 때문에 iSpect DIA-10은 품질 관리 및 농도 평가,
거친 입자(이물질 및 응집제) 검출을 위한 효과적인 장비로 사용이 가능합니다.
장비에 대한 추가 문의 사항은 아래 연락처 또는 메일로 문의하시기 바랍니다.
감사합니다😊😊😊😊
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